GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇
一、關機步驟
1. 在GC面板或工作站軟件上關閉檢測器相關參數(shù)：
- FID檢測器火焰；
- FPD檢測器火焰和高壓(光電倍增管開關)；
- ECD檢測器電流/脈沖開關；
- TCD檢測器橋電流(橋流)、橋溫或者燈絲開關；
- NPD檢測器銣珠(銣珠電流、電壓等)；
注：
?、?檢測器火焰關閉作為關機的第一步，主要是為了避免檢測器降溫過程中，火焰燃燒生成的水汽冷凝在檢測器內(nèi)；
?、?機械閥類的GC，不能用儀器面板或者工作站軟件關閉火焰，直接將氫氣和空氣調(diào)節(jié)閥關閉或關閉氫氣和空氣氣體管路開關閥關閉火焰，亦可關閉氣體凈化器開關閥關閉火焰；
③ EPC(電子流量控制)類GC，一般檢測器火焰關閉后會自動關閉氫氣和空氣，否則手動設置關閉；
?、?關閉檢測器關鍵參數(shù)時，如果使用毛細柱，請勿關閉尾吹氣(填充柱分析無尾吹氣選項)；
2. 將各加熱模塊溫度設為40℃：
- GC進樣口、檢測器、轉化爐、柱箱等溫度；
- 外部設備的溫度，如前處理儀器：熱解吸、頂空進樣器和吹掃捕集等；
注：能通過GC工作站控制的儀器，可將此類步驟保存為“儀器關機方法”，直接調(diào)用下發(fā)即可。
3. 關閉GC電源開關
等到各加熱模塊溫度降到80℃以下，就可關閉儀器電源，接著關閉GC工作站和電腦即可；
4. 關閉各氣路總開關和支路開關：
- 載氣；
- FID、FPD和NPD檢測器燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)；
- 氣動閥的動力氣(空氣等)；
5. 清潔：
- 對于粘度、濃度較大樣品，一定要用溶劑清洗干凈進樣針內(nèi)的殘留；
- 更換進樣墊和襯管，以備年后開機；
- 按要求處理廢液及廢棄的樣品等；
二、注意事項
1. 關機后要關閉各氣路氣源閥門；若實驗室使用鋼瓶，應先關閉鋼瓶瓶閥，待氣路剩余氣體排出之后，壓力表降到零時，再關閉減壓閥；
2. 關機后根據(jù)規(guī)定關閉實驗室排風設備、總電源開關等，并拔掉插座等；
3. 關好門窗，長時間不用的GC蓋上儀器罩。
LC-MS液質(zhì)聯(lián)用篇
質(zhì)譜儀器關機停用，建議分三步：
1. 沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài)，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動相換成甲醇/水：50/50 ，用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。然后用100%甲醇再沖洗10分鐘。
2. 關高壓，泄真空， 停質(zhì)譜
- 首先保證液相流速停止， 然后把去溶劑氣溫度設到最低值，待溫度降到40℃后停止氮氣
- Standby 質(zhì)譜，等30分鐘，等儀器降溫
- Vent儀器， 泄真空，確認分子泵轉速降到3%以下
- 關質(zhì)譜儀，液相電源開關，關質(zhì)譜儀隔離閥
3. 關閉氣路及電源
關閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發(fā)生器電源，關閉UPS。仔細檢查一下實驗室的水，電，氣是否都已經(jīng)關閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關機完成。
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